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磁力攪拌器的化硫磺化法制備應用

返回列表 來源:未知 發布日期:2020-12-03 08:48【

實驗


試劑:1-萘胺(工業級,河南華浩化工有限公 司),均四甲苯、二氯苯、表面活性劑 Tween-80(工業 級,國藥集團化學試劑有限公司),無水碳酸鈉、鹽酸 (分析純,天津科密歐化學試劑有限公司),氣體 SO3 (工業級,自制),亞硝酸鈉(分析純,天津化學試劑 廠),淀粉碘化鉀試紙(上海三愛思世紀有限公司)。 儀器:UPD-Ⅱ-20T 型超純水機(成都優普電子 產品有限公司),AUY120 型電子天平(日本島津公 司),DF-101S 型集熱式恒溫加熱磁力攪拌器(鞏義市予華儀器有限責任公司)。

DF-101S系列集熱式恒溫加熱磁力攪拌器


結果與討論


產品的總氨基值和收率隨著 n(SO3)/n(1-萘胺)的增大先升高后降低。這是因為當 n(SO3)/n(1-萘胺)小于 2.5 時,磺化反應不完全,產品 較少;隨著 n(SO3)/n(1-萘胺)的增大,磺化反應的磺化 率不斷提高,總氨基值和收率升高;當 n(SO3)/n(1-萘 胺)等于 2.5 時,總氨基值和收率均達到最高,分別為 78.87和1.51,產品為白色晶體;當n(SO3)/n(1- 萘胺)大于 2.5 時,隨著 n(SO3)/n(1-萘胺)的增大,體系 中 SO3的量越來越多,導致反應過磺化,副產物增多, 總氨基值和收率降低,產品顏色加深,當 n(SO3)/n(1- 萘胺)等于 3.1 時,總氨基值和收率分別為 71.12 和 0.92,產品為焦糖色;當 n(SO3)/n(1-萘胺)繼續 增大時,體系中過量的 SO3越來越多,使得反應更激 烈、放熱更多,產品中的焦油量也增多,導致總氨基 值和收率逐漸降低,當 n(SO3)/n(1-萘胺)等于 3.5 時, 總氨基值和收率分別為 70.51 和 0.65,產品中含有大量焦油。因此,SO3與 1-萘胺物質的量比選擇 2.5比較好。






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