１ 實驗部分 

１．１ 儀器及試劑 

電子天平（ＦＡ１１０４，上海民橋儀器公司），超 聲波清 洗 器 （ＫＱ５２００ＤＡ 型，昆 山 超 聲 儀 器 公 司），集熱式恒溫加熱磁力攪拌器（ＤＦ－１０１Ｓ 型，鞏義予華儀器公司），真空干燥箱（ＤＺＦ－６０２０型， 上海博迅公司），臺式電動離心機(jī)（８０－１型，金壇 國勝儀器廠），微波合成儀（ＭｉｃｒｏＳＹＮＴＨ，北京 萊伯泰科公司），光化學(xué)反應(yīng)儀（ＤＦＹ－５１２０，開封 宏興儀器廠），粉末 Ｘ－射線衍射儀（Ｄ８Ａｄｖａｎｃｅ， 德國 Ｂｒｕｋｅｒ 公 司 ），傅 里 葉 變 換 紅 外 光 譜 儀 （Ｎｉｃｏｌｅｔ６７００，賽默飛世爾公司），掃描電子顯微 鏡（ＪＳＭ－６６１０ＬＶ 型，日本電子株式會社），熱重分析儀（ＤＴＧ－６０／６０Ｈ，日本島津公司），紫外可見分 光光度 計 （ＴＵ－１９０１ 型，北 京 普 析 通 用 儀 器 公 司）．

１．２ 氧化石墨（ＧＯ）的制備 

氧化石墨（ＧＯ）采用改進(jìn)的 Ｈｕｍｍｅｒｓ 法制備．首先，在燒杯中依次加入１ｇ天然鱗片石墨 和 １ｇＮａＮＯ３，再加入４６ｍＬ濃硫酸．在冰浴條件 （溫度不超過５℃）下攪拌３０ｍｉｎ后，緩慢加入６ｇ ＫＭｎＯ４（每批２ｇ，共３批）．?dāng)嚢枋蛊浠旌暇鶆颍? 持續(xù)攪拌９０ｍｉｎ，溶液呈深綠色．將所得深綠色 溶液置于３５ ℃水浴中，持續(xù)磁力攪拌２ｈ后，溶液 呈棕褐色．

２ 測試與表征

結(jié)合 ＣｕＦｅ２Ｏ４ 的 ＪＣＰＤＳ 卡 片 ７７－００１０ 分 析 可 知，樣 品 在 ２θ＝ ３０．２°，３５．６°，４３．１°，５３．５°，５７．１°和６２．６°有 明 顯 的衍射 峰，分 別 對 應(yīng) （２２０）（３１１）（４００）（４２２） （５１１）（４４０）晶面．結(jié)合 ＣｏＦｅ２Ｏ４ 的ＪＣＰＤＳ 卡片 ２２－１０８６ 分 析 可 知，樣 品 在 ２θ＝ ３０．１°，３５．５°， ４３．３°，５３．２°，５７．１°和６２．６°有明顯的衍射峰，分別 對應(yīng)（２２０）（３１１）（４００）（４２２）（５１１）（４４０）晶面，表 明 ＣｕｘＣｏ１－ｘＦｅ２Ｏ４ 已成功制備．結(jié)合 ＡｇＮＰｓ的 ＪＣＰＤＳ 卡 片 ０４－０７８３ 分 析 可 知，樣 品 在 ２θ＝ ３８．２°，４４．３°，６４．５°，７７．５°有明顯的衍射峰，分別 對應(yīng)（１１１）（２００）（２２０）（３１１）晶面，表明 ＡｇＮＰｓ 已成功負(fù)載在 ＣｕｘＣｏ１－ｘＦｅ２Ｏ４／ＲＧＯ 上．

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